真(zhēn)正(zhèng)的稱重，您知(zhī)道嗎(má)？（下篇(piān)）
相比起(qǐ)大(dà)型且貴(guì)重(zhòng)的(dí)分(fēn)析(xī)儀(yí)器，天平是不(bù)受重視(shì)的實驗室設備，多數實驗(yàn)室人(rén)員不(bù)管是在維(wéi)護(hù)保養還是檢測校準(zhǔn)方(fāng)麵(miàn)，都(dū)會對其有所忽視(shì)。稱量(liáng)結(jié)果(guǒ)是至(zhì)關(guān)重要的，要知道，前處理(lǐ)過(guò)程產(chǎn)生的誤差占全(quán)過程(chéng)的70%，各(gè)種原(yuán)因(yīn)導致的稱(chēng)量結果(guǒ)不準確(què)，已(yǐ)經(jīng)給(gěi)分析結果(guǒ)失(shī)敗帶來(lái)了(liǎo)50%的可能性。
那麼(mó)，稱重到底(dǐ)有多重要(yào)？如(rú)何保證稱重(zhòng)的(dí)準(zhǔn)確呢？
如何(hé)選取標準砝(fǎ)碼
校準(zhǔn)過程中(zhōng)，大(dà)家一般都(dū)會嚴格(gé)按照SOP進(jìn)行(háng)操作，但是(shì)校準(zhǔn)的砝碼是否(fǒu)經過(guò)檢定(dìng)呢？如果砝(fǎ)碼都(dū)不準(zhǔn)了(liǎo)，那麼校準會準(zhǔn)嗎？稱(chēng)量結果會準嗎(má)？
1，標準砝(fǎ)碼的選擇原(yuán)則(zé)
所用(yòng)的標準砝碼(mǎ)若帶(dài)修正(zhèng)值，由(yóu)其(qí)折(zhē)算質(zhì)量(liáng)的擴(kuò)展(zhǎn)不(bù)確定度(dù)的總(zǒng)和，不(bù)應超過(guò)被(bèi)檢砝碼的質量擴(kuò)展(zhǎn)不確定度(dù)的1/3。若不帶(dài)修正(zhèng)值(zhí)，則標(biāo)準(zhǔn)砝(fǎ)碼其(qí)質量(liáng)允(yǔn)差的總和(hé)不(bù)應(yīng)超過被檢砝碼(mǎ)的(dí)質(zhì)量擴展不確定(dìng)度的(dí)1/3。
2，十(shí)萬(wàn)分(fēn)之一(yī)天(tiān)平如何選(xuǎn)擇砝(fǎ)碼(mǎ)等(děng)級
十萬分(fēn)之一(yī)天平即0.01mg天平屬(shǔ)於分析天平，何為(wéi)分(fēn)析天(tiān)平(píng)？精度(dù)在(zài)0.1mg，0.01mg的(dí)天(tiān)平(píng)稱為分(fēn)析(xī)天(tiān)平(píng)，分析天平一般(bān)都會采用(yòng)高(gāo)精(jīng)度(dù)砝碼(mǎ)，如E1級，E2級砝碼來進(jìn)行(háng)校(xiào)驗。
電(diàn)子天(tiān)平(píng)的期間(jiān)核查及檢(jiǎn)測頻(pín)率(shuài)
為(wéi)確(què)保分析(xī)天平能夠正(zhèng)常運(yùn)行(háng)，在兩次(cì)檢定校(xiào)準之(zhī)間(jiān)，需要進行(háng)期間核查，驗(yàn)證其是否(fǒu)保持檢(jiǎn)定校(xiào)準(zhǔn)時的(dí)狀(zhuàng)態，確(què)保其運(yùn)行(háng)的(dí)準(zhǔn)確(què)性(xìng)和有效(xiào)性(xìng)。
所謂的檢測就(jiù)是通過合格的砝碼對(duì)天平(píng)的重復(fù)性，綫(xiàn)性(xìng)，四(sì)角(jiǎo)誤(wù)差，不確(què)定度指(zhǐ)標進(jìn)行檢測，通常檢(jiǎn)測(cè)選取(qǔ)2-3個(gè)點。
小貼士 *檢(jiǎn)測(cè)頻(pín)率(shuài)
對(duì)重(zhòng)要(yào)的(dí)操(cāo)作每天(tiān)做一(yī)次兩點(diǎn)檢測；zui少要每周/每月做(zuò)一次兩點檢(jiǎn)測；檢測(cè)頻(pín)率(shuài)視稱量(liáng)的(dí)重要(yào)性(xìng)而定；每(měi)年/每兩(liǎng)年(nián)校準-外部檢測,維(wéi)護,更(gēng)新(xīn)zui小樣(yàng)品量和不(bù)確(què)定度；每次儀(yí)器(qì)調整之(zhī)後均(jūn)需(xū)進行(háng)後(hòu)續檢(jiǎn)定(dìng)，如果後(hòu)續檢定的各項(xiàng)指(zhǐ)標均(jūn)在初(chū)次檢(jiǎn)定(dìng)時(shí)的範圍內(nèi),則(zé)該(gāi)檢定(dìng)結果一致(zhì)，在需(xū)要的時候(hòu)重新(xīn)評(píng)估允(yǔn)許誤差
測(cè)量不確(què)定度和標準偏差(chà)
在(zài)實際測量(liáng)統計中發(fā)現測(cè)量結果(guǒ)的(dí)發散性和標準(zhǔn)偏差之間有很(hěn)明確(què)的對應(yīng)關係。為(wéi)了(liǎo)表征(zhēng)這(zhè)種(zhǒng)分(fēn)散性，測(cè)量不確(què)定度會用標準(zhǔn)偏差(chà)表示。在實(shí)際使用中(zhōng)，往往(wǎng)希望(wàng)知道測量結(jié)果(guǒ)的置信區間(jiān)，因(yīn)此，測(cè)量不(bù)確(què)定度也(yě)可用標準偏(piān)差(chà)的倍數來(lái)表(biǎo)示，通行的(dí)測(cè)量(liáng)不確定(dìng)度一般用(yòng)標準偏(piān)差(chà)的的二倍表示(shì)。
美(měi)國藥(yào)典關於(yú)天平的描述
①新藥典用(yòng)“量程初始值”替代(dài)“zui小稱量(liáng)量”；
②對(duì)不(bù)確(què)定度(dù)用標(biāo)準(zhǔn)偏(piān)差的兩倍表述(shù)；
③不確定度(dù)測試(shì)用(yòng)的砝(fǎ)碼大(dà)小明(míng)確為(wéi)5%-100%量(liáng)程(chéng)的(dí)砝(fǎ)碼；
④砝碼的等(děng)級不需很高，隻要砝(fǎ)碼(mǎ)的誤差不超過砝碼值的0.1%/3；
⑤量程(chéng)zui小值不(bù)得(dé)低於820d。
多數製藥(yào)業用戶(hù)由(yóu)於(yú)產品(pǐn)出口(kǒu)的(dí)原因(yīn)，常受(shòu)到(dào)美(měi)國(guó)和(hé)歐洲(zhōu)相關法(fǎ)規的限製(zhì)。這些檢查(chá)針對(duì)天平來說(shuō)往往(wǎng)是通(tōng)過對zui小(xiǎo)稱量(liáng)量設(shè)置的(dí)規(guī)範性，數(shù)據(jù)安(ān)全性檢(jiǎn)查，日常天(tiān)平的管(guǎn)理規(guī)範(fàn)性(xìng)，SOP的(dí)科(kē)學(xué)性和執行(háng)等(děng)因素，zui終目的是要(yào)保證稱(chēng)量(liáng)的可(kě)靠(kào)性和(hé)安全性。
當我們(mén)稱(chēng)量20mg以下(xià)的樣(yàng)品(pǐn)時，該選(xuǎn)擇什麼(mó)精度的天平？
按(àn)照美國(guó)藥典(diǎn)的(dí)要(yào)求(qiú)天平的(dí)zui小稱(chēng)量量(liáng)不得小於這(zhè)台天平不(bù)確(què)定度的1000倍(中國藥典：“精(jīng)密稱定”係(xì)指(zhǐ)稱取重量應(yīng)準確(què)至所取(qǔ)重(zhòng)量的千(qiān)分(fēn)之一(yī))。對於(yú)15mg的樣(yàng)品(pǐn)來說，按照(zhào)要求(qiú)稱(chēng)量的不(bù)確定(dìng)度u=15mg/1000=0.015mg。USP(美國藥(yào)典委(wěi)員(yuán)會(huì))規定(dìng)u=2s；所以這台天平的重(zhòng)復性S=0.0075mg。考察現有(yǒu)各天平(píng)廠家(jiā)的產(chǎn)品資料(liào)，隻能選擇百萬分之(zhī)一的(dí)電子天平(píng)(0.001mg)。事實上小(xiǎo)於(yú)20mg的樣品(pǐn)量就(jiù)必須選(xuǎn)擇百(bǎi)萬分(fēn)之一天(tiān)平，十萬(wàn)分(fēn)之(zhī)一(yī)的天平（0.01mg），很難在(zài)一般實驗室(shì)環境下達到(dào)0.01mg的重(zhòng)復性。考慮(lǜ)到影響(xiǎng)測量(liáng)結果的(dí)幹(gān)擾因素(sù)是(shì)不*可(kě)控的(dí)，所以測(cè)量設備的度(dù)一(yī)定(dìng)要比測(cè)量允(yǔn)許(xǔ)誤差要高(gāo)。在(zài) ISO10012 中(zhōng)規(guī)定了(liǎo)測量(liáng)儀(yí)器(qì)的度(dù)應該(gāi)在(zài)測(cè)量(liáng)允(yǔn)許(xǔ)誤差(chà)的(dí)1/3 ~ 1/10 之間。
電子(zǐ)天平(píng)的(dí)選(xuǎn)擇
選擇電子天平(píng)應該(gāi)從電子天平(píng)的精度(分(fēn)度(dù)值(zhí)e)上去(qù)考慮(lǜ)是否符(fú)合稱(chēng)量的精(jīng)度要(yào)求。如選(xuǎn)0.1mg精度的天平或(huò)0.01mg精(jīng)度的天平，切忌(jì)不(bù)可籠(lóng)統地說要(yào)萬(wàn)分之(zhī)一(yī)或(huò)十(shí)萬分(fēn)之(zhī)一(yī)精度的(dí)天(tiān)平(píng)，因(yīn)為(wéi)國(guó)外(wài)有些廠(chǎng)家(jiā)是(shì)用相(xiāng)對精度來衡量天平(píng)的，否則(zé)買來的天(tiān)平無法滿(mǎn)足用(yòng)戶(hù)的需要。對稱量範(fàn)圍(wéi)的(dí)要求：選擇電子(zǐ)天平除了看其(qí)精度，還應看zui大(dà)稱量是(shì)否(fǒu)滿足(zú)量程的需(xū)要(yào)。通常取zui大(dà)載荷(hé)加少(shǎo)許保險係數即可(kě)，也就(jiù)是常用載荷(hé)再放(fàng)寬(kuān)一些(xiē)即可(kě)，不是(shì)越大(dà)越(yuè)好。
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