奧(ào)立龍(lóng)8611BN和(hé)8411BN鈉(nà)離(lí)子電極操(cāo)作說(shuō)明(míng)書
前言(yán):奧立(lì)龍(lóng)8411BN ROSS電(diàn)極(jí)和8611BN ROSS復合鈉(nà)電極(jí)能(néng)迅(xùn)速(sù),準(zhǔn)確,經(jīng)濟的(dí)測量水(shuǐ)溶(róng)液(yè)中的鈉離子濃度,由於此(cǐ)電有(yǒu)*氧化還原作(zuò)用的內參比(bǐ)係(xì)統(tǒng),因(yīn)此(cǐ)這ROSS電極比(bǐ)傳(chuán)統的鈉電備(bèi)更快的響應,更(gēng)好的穩(wěn)定性,更的測量(liáng)等優點。為了得(dé)到更真實,更快的測(cè)量結(jié)果(guǒ),熱電(diàn)集(jí)團(tuán)還推薦了已知添加法的(dí)測量程序。
注意:
(1)儀(yí)器使用前(qián)請仔細閱讀(dú)操(cāo)作說(shuō)明(míng)書。
(2)本中文說明(míng)書僅(jǐn)供(gōng)參考,若(ruò)有不詳(xiáng)之處,請與原文為準。
一,基(jī)本配(pèi)置(zhì):
8611BN ROSS鈉(nà)離子電(diàn)極(jí)基本(běn)配(pèi)置如下(xià):
900010 電極填充(chōng)液(yè)50ml×3瓶,適(shì)於鈉(nà)離子濃(nóng)度(dù)高(gāo)於0.2ppm
900012 電(diàn)極填(tián)充液(yè)50ml×1瓶(píng),適於鈉(nà)離(lí)子濃度低於(yú)0.2ppm
841111 鈉(nà)離子衝(chōng)洗液(yè), 475ml×1瓶(píng)
841109 鈉離子已知(zhī)添加(jiā)法標準液(yè),1000ppm含ISA,475ml×1瓶(píng)
841108 1000ppm鈉離子標準液(yè)475ml×1瓶
841113 鈉電極(jí)活(huó)化液475ml×1瓶(píng)
841101 鈉(nà)電極(jí)儲存液(yè)475ml×1瓶(píng)
二,選購(gòu)附(fù)件及(jí)消耗品:
841109 鈉(nà)離(lí)子(zǐ)已知添加法(fǎ)標(biāo)準液,1000ppm含ISA,475ml×1瓶
650700 1M鈉(nà)離子標準(zhǔn)液(含(hán)離(lí)子強度(dù)調節(jié)劑)
941706 0.1M氯(lǜ)化鈉(nà)標準液
841108 1000ppm鈉離子(zǐ)標準液
941107 100ppm鈉(nà)離子標準液(yè)
941105 10ppm鈉(nà)離子(zǐ)標準液
841111 鈉(nà)離子強度調節(jié)劑(jì)
841113 鈉電極(jí)活化(huà)液(yè)
841101 鈉電(diàn)極儲(chǔ)存液
900010 電(diàn)極填充液(yè),適(shì)於(yú)鈉(nà)離子濃度高於(yú)0.2ppm
900012 電極填充液(yè)瓶(píng),適於(yú)鈉(nà)離子(zǐ)濃(nóng)度低(dī)於0.2ppm
三,用戶自備附(fù)件:
鈉(nà)電極衝洗(xǐ)液(yè)(測量過程(chéng)中(zhōng)衝洗(xǐ)鈉電極(jí)):取(qǔ)10ml的841111 加去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)稀釋(shì)到1升
磁(cí)力攪拌器(qì) 1台,攪拌(bàn)子(zǐ)10顆(kē),150或200mL 塑料燒杯(bēi)10個(gè)
塑料洗瓶(píng)1個,移(yí)液管(guǎn)(1mL):2根
四,電極(jí)預(yù)處理:
注意(yì):若電極(jí)頭(tóu)附著(zhuó)有(yǒu)白色結晶(jīng)物(wù)質(zhì), 是電極填(tián)充液(yè)滲透所致,屬(shǔ)於正(zhèng)常(cháng)情況(kuàng)
1,從電極盒(hé)中(zhōng)取(qǔ)出8611BN電極,輕(qīng)輕拔(bá)下電極保護(hù)蓋,並收藏好電(diàn)極保護套作將來備用(yòng);手(shǒu)握(wò)電極後端(duān),像(xiàng)甩溫(wēn)度計一樣輕輕(qīng)用力甩(shuǎi)電極,以將電(diàn)極中環狀細管(guǎn)內(nèi)的黃(huáng)色內(nèi)填(tián)充液甩到電極前(qián)端(duān)。
2,用(yòng)自配(pèi)的鈉電極衝洗液(yè)衝(chōng)洗(xǐ)電極外(wài)表所(suǒ)附著(zhuó)的(dí)結晶(jīng)鹽(yán)類(lèi),切勿使用(yòng)蒸餾(liù)水或去(qù)離子(zǐ)水。
3,對(duì)於(yú)8611BN鈉(nà)離子(zǐ)復(fù)合(hé)電極(jí):
(1)打(dǎ)開電極填充孔,參照鈉電極英(yīng)文手冊(cè)P5頁(yè)的圖(tú)1(Figure 1),朝電(diàn)極頭的方(fāng)向壓(不能擰(níng))電極(jí)後端(duān), 排出電極內(nèi)的填充液。
(2)擰下(xià)900010電(diàn)極填充(chōng)液瓶上(shàng)的黑色(sè)膠蓋(gài)和(hé)紅色塞子,套(tào)上(shàng)白(bái)色(sè)尖嘴蓋,再掰直(zhí)尖嘴(zuǐ),參照電極英文手冊P5頁的(dí)圖(tú)2(Figure 2)將(jiāng)填(tián)充液通(tōng)過電(diàn)極上端的填充孔注(zhù)入電極中(zhōng),填(tián)充液的高度距填充孔3cm。
注意:電(diàn)極在使用過(guò)程(chéng)中,參(cān)比填(tián)充(chōng)液(yè)的填(tián)充孔須打開(kāi),電極不用時,填充(chōng)孔(kǒng)再(zài)塞住(zhù)。
*次使用時,須將(jiāng)8611BN鈉(nà)電(diàn)極(jí)放(fàng)入841101鈉(nà)電(diàn)極(jí)儲存(cún)液(yè)中(zhōng)浸泡至少(shǎo)3小(xiǎo)時以(yǐ)活化電極。電極浸泡後(hòu),參照電(diàn)極(jí)英(yīng)文手冊(cè)P5頁的圖1(Figure 1),朝電極(jí)頭(tóu)的(dí)方向(xiàng)壓(不能(néng)擰(níng))電極(jí)後端(duān),放(fàng)出電極(jí)內的填充液,充分潤濕填充液滲透(tòu)界麵(miàn)和電(diàn)極頭,然後(hòu)再(zài)對(duì)電極(jí)補充(chōng)填(tián)充液距填充孔1.5cm的地(dì)方。
4,對於(yú)8411BN/80-03鈉離子分體(tǐ)電極(jí):
(1)擰下900010填(tián)充(chōng)液(yè)瓶(píng)上的黑色膠蓋(gài)和紅(hóng)色塞子(zǐ),套上(shàng)白色尖嘴蓋,再掰直尖嘴,參照電極英(yīng)文(wén)手冊P5頁的圖(tú)2(Figure 2)將填充液通(tōng)過電(diàn)極(jí)上端的(dí)填(tián)充孔注入80-03參比電極中,填充液的高(gāo)度(dù)距填(tián)充孔(kǒng)2cm。 注(zhù)意:電(diàn)極(jí)在使用(yòng)過(guò)程中(zhōng),參比(bǐ)填充(chōng)液(yè)的填充孔須打(dǎ)開(kāi),電極(jí)不用時,填充孔(kǒng)再塞住(zhù)。
(2)*次使(shǐ)用(yòng)時,將(jiāng)8411BN鈉電極放在841101鈉電(diàn)極儲存液(yè)中浸(jìn)泡至(zhì)少(shǎo)3小時,同時將80-03參(cān)比電(diàn)極(jí)放在去離子水中浸(jìn)泡。
(3)電極浸(jìn)泡後,參照(zhào)電極英(yīng)文手(shǒu)冊P5頁的(dí)圖1(Figure 1),朝(zhāo)電極(jí)頭(tóu)的方向(xiàng)壓(不(bù)能(néng)擰)80-03電極後端,放出參比電極內(nèi)的少許(xǔ)填充液(yè),充(chōng)分潤濕填充(chōng)液滲透界(jiè)麵和電極頭,然後再(zài)對80-03參(cān)比電(diàn)極(jí)補(bǔ)充填充(chōng)液(yè)。
五(wǔ),電極(jí)斜率檢查:
每隔(gé)一(yī)段(duàn)時(shí)間(jiān),用以(yǐ)檢查電極(jí)的(dí)性能(néng)和工作狀(zhuàng)況
電(diàn)極(jí)斜(xié)率檢查(chá)用(yòng)的標(biāo)準液(yè): 1000ppm鈉(nà)離子(zǐ)標準液(yè)(訂(dìng)貨號(hào):841108 )
*其它(tā)標準液可能(néng)不具有(yǒu)足(zú)夠(gòu)的(dí)鈉離(lí)子(zǐ)濃度來(lái)斜(xié)檢查(chá)率(shuài)。
1,如果電極(jí)是(shì)*次(cì)使(shǐ)用或(huò)電(diàn)極(jí)長期儲(chǔ)存(cún)後(hòu)重(zhòng)新使(shǐ)用時,請按電極預處理章(zhāng)節來準(zhǔn)備(bèi)電極。
2,將(jiāng)電極與(yǔ)主機連(lián)接,接(jiē)通主機電(diàn)源。
3, 取(qǔ)100ml去離子水到入(rù)150ml塑(sù)料(liào)燒(shāo)杯中(zhōng),加(jiā)入(rù)10ml離子強度調(tiáo)節(jié)劑(訂(dìng)貨(huò)號:841111),充分攪拌均匀,壓“mode/cal”鍵(jiàn)移動(dòng)屏幕“▼”符號將主機(jī)的測(cè)量模(mó)式(shì)轉(zhuǎn)換(huàn)到(dào)mV模(mó)式。
4,用自配(pèi)的(dí)鈉(nà)電極衝(chōng)洗(xǐ)液(yè)衝(chōng)洗(xǐ)電極(jí),用幹(gān)淨紙(zhǐ)巾擦幹後(hòu),將(jiāng)電極插入(rù)上(shàng)述(shù)第三步(bù)準備(bèi)好的燒杯中。
5,取1ml 的(dí)1000ppm鈉離子(zǐ)標(biāo)準(zhǔn)液加(jiā)入到燒杯(bēi)中,均匀(yún)攪(jiǎo)拌(bàn),當(dāng)電極(jí)讀數(shù)穩定後(hòu)記(jì)下(xià)電位mV值。
6,取(qǔ)10ml的(dí)1000ppm鈉(nà)離子(zǐ)標準液(yè)加入(rù)到同一(yī)燒杯中,均(jūn)匀攪(jiǎo)拌(bàn),當電(diàn)極讀數穩(wěn)定後記(jì)錄(lù)下(xià)電位mV值(zhí)。
7,所記(jì)錄(lù)的(dí)兩個電位(wèi)的(dí)差值(zhí)即(jí)被(bèi)定(dìng)義為電(diàn)極(jí)斜率,當溶液(yè)溫度在(zài)20~25℃時,此斜率應在52到60mV/之間,如(rú)果斜率不在(zài)此範圍,需(xū)按(àn)照電極活(huó)化(huà)處理(lǐ)程序(xù)處(chǔ)理電極或參閱電(diàn)極手(shǒu)冊中(zhōng)的故(gù)障原因。
六(liù),測量濃度(dù)單位:
樣品鈉(nà)離(lí)子(zǐ)測量(liáng)的(dí)濃(nóng)度單位(wèi)可(kě)用ppb,ppm , M或(huò) %表示,所表示(shì)的單位與校(xiào)正電極用的(dí)標準液(yè)的(dí)濃(nóng)度單(dān)位相同(濃度單(dān)位(wèi)的轉(zhuǎn)換請參(cān)閱英(yīng)文(wén)說(shuō)明書(shū)P7-P8)。
七,測量前注意事項:
1,根(gēn)據(jù)被測(cè)樣(yàng)品(pǐn)的濃(nóng)度(dù),準(zhǔn)備濃度相差10倍(bèi)的鈉離(lí)子(zǐ)標準液。如:用841108(1000ppm)標(biāo)準(zhǔn)液(yè)稀釋成(chéng)10ppm 和(hé)100ppm。
2,樣(yàng)品(pǐn)的濃(nóng)度(dù)應(yīng)在兩個(gè)標準(zhǔn)液濃(nóng)度之間(jiān),全部(bù)標(biāo)準液及樣(yàng)品在(zài)相同溫度20℃以(yǐ)上(shàng)。
3,標(biāo)準液和(hé)樣品(pǐn)在校正和(hé)測(cè)量之前都(dū)須添(tiān)加(jiā)二(èr)異(yì)丙胺(àn)鈉(nà)離(lí)子強度調節(jié)劑:樣(yàng)品和(hé)標準液(yè)的pH值(zhí)控製在(zài)12左右(yòu)。
4,校正和測量(liáng)過(guò)程中(zhōng),須使(shǐ)用磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器攪拌(bàn),全(quán)部(bù)樣品及(jí)標準(zhǔn)液在測(cè)量(liáng)中(zhōng)的(dí)攪(jiǎo)拌速度要(yào)相(xiāng)同(tóng),攪拌時,磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)可(kě)能會產生熱(rè)量(liáng)導(dǎo)致(zhì)溶(róng)液溫(wēn)度(dù)改(gǎi)變,建(jiàn)議放置(zhì)隔熱材(cái)料於攪拌器與燒杯之間。
5,標(biāo)準液和(hé)樣(yàng)品(pǐn)溶液按照低濃度到(dào)高(gāo)濃度的(dí)順序對(duì)電(diàn)極校正和測量(liáng),以減少(shǎo)校正(zhèng)和測(cè)量汙(wū)染誤(wù)差(如(rú):先(xiān)用10ppm標準(zhǔn)液(yè)校正電極,再(zài)用(yòng)100ppm標準(zhǔn)液校正(zhèng)電(diàn)極)。
6,每(měi)天測量前對電(diàn)極校(xiào)正1次,若(ruò)使(shǐ)用頻率(shuài)比(bǐ)較高(gāo),建議下(xià)午再對電極校正1次(cì),並(bìng)且使用新鮮(xiān)的(dí)標準(zhǔn)液(yè)來(lái)校正(zhèng)電極(jí)。
7,樣品測(cè)量之(zhī)間(jiān),須先(xiān)用(yòng)自製(zhì)的鈉電極(jí)衝洗液(yè)來清洗(xǐ)電極,電極衝(chōng)洗後輕輕(qīng)甩動電極(jí),然後(hòu)再(zài)用少(shǎo)許待(dài)測樣品衝(chōng)洗電極。切勿(wù)擦拭電極(jí)感應(yīng)玻璃泡,以(yǐ)防(fáng)電(diàn)極(jí)感(gǎn)應(yīng)頭(tóu)產(chǎn)生(shēng)靜(jìng)電被擊穿或(huò)測量漂移(yí)。
8,正常測(cè)量過(guò)程中(zhōng),參(cān)比電極填充(chōng)液建議(yì)每隔1個月更換(huàn)1次。
9,如果(guǒ)每天(tiān)測量樣(yàng)品多,電(diàn)極(jí)感應頭表(biǎo)麵會(huì)形成(chéng)一(yī)水合(hé)層,導致電(diàn)極(jí)數據(jù)產(chǎn)生(shēng)漂移,反應變慢(màn),穩定時(shí)間(jiān)變長(cháng)時(shí),須將電(diàn)極浸泡在(zài)841113鈉電極活(huó)化液中(zhōng)30-60秒(miǎo)鐘。
10,測(cè)量(liáng)過程中,當暫不使(shǐ)用鈉電極時(shí),將鈉(nà)電極(jí)儲存(cún)在(zài)稀釋841101後(hòu)的儲(chǔ)存液(yè)中(zhōng):即(jí)1份841101儲存液加(jiā)入(rù)100份去離(lí)子水(shuǐ)。
11,測(cè)量(liáng)高(gāo)濃度(dù)鈉離(lí)子樣品時(shí),需準備(bèi)與樣品(pǐn)背(bèi)景成份(fèn)相(xiāng)似的標(biāo)準液。
八,鈉(nà)離(lí)子(zǐ)測(cè)量:
直接(jiē)二點標(biāo)定法測(cè)量(liáng)常(cháng)規鈉離子濃(nóng)度
1,如果(guǒ)*次(cì)使用新(xīn)電(diàn)極或電極(jí)幹(gān)放(fàng)保存後重(zhòng)新使用,須(xū)按照(zhào)電極(jí)預(yù)處(chǔ)理和(hé)測量前注(zhù)意事(shì)項(xiàng)做好(hǎo)電(diàn)極測量(liáng)前的(dí)準備工作。
2,根(gēn)據(jù)被測(cè)樣(yàng)品(pǐn)的濃度,準(zhǔn)備(bèi)濃(nóng)度(dù)相差10倍的鈉(nà)離(lí)子標準液。如:用841108(1000ppm)標(biāo)準(zhǔn)液(yè)稀(xī)釋成10ppm 和(hé)100ppm(建議被(bèi)測樣(yàng)品(pǐn)的(dí)濃度在(zài)兩(liǎng)個(gè)標準液濃度(dù)之間(jiān),全部標準液(yè)及樣(yàng)品(pǐn)在相同溫度20℃以上)。
3,將電極(jí)與主(zhǔ)機連接(jiē),接通主機(jī)電源,將主(zhǔ)機(jī)測量(liáng)模式轉為(wéi)濃(nóng)度(dù)測量(liáng)模(mó)式(shì)(壓mode/cal鍵(jiàn)移動屏(píng)幕(mù)下(xià)端(duān)▼符號,轉(zhuǎn)為濃(nóng)度測量模(mó)式(shì)Conc)。
4,取(qǔ)100mL較低(dī)濃度的標準液倒入200mL燒(shāo)杯(bēi)中,加入10ml離子強度(dù)調節劑,攪(jiǎo)拌均匀,作(zuò)為校(xiào)正用(yòng)的第(dì)1點(diǎn)標準液(yè); 再(zài)取(qǔ)100mL較(jiào)高濃度(dù)的標準液倒入另一(yī)個200mL燒(shāo)杯中(zhōng),攪拌(bàn)均匀,作為校正(zhèng)用的第2點標準(zhǔn)液。
5,用自製的鈉電極(jí)衝洗(xǐ)液反復衝洗(xǐ)電(diàn)極2-3次,再用(yòng)少許第1點(diǎn)標準(zhǔn)液衝洗電極(jí),然後將(jiāng)電極插(chā)入(rù)第1點標準(zhǔn)液的(dí)燒杯(bēi)中,並(bìng)用磁力攪拌器(qì)均匀(yún)攪(jiǎo)拌溶液(yè)。參照主機操(cāo)作(zuò)手(shǒu)冊(cè)的(dí)校正程(chéng)序(壓cal校正鍵),開始進行第(dì)1點(diǎn)標準液(yè)校正(zhèng),當主機數值(zhí)穩定(dìng)時,壓(yā)數字鍵或滾動鍵(jiàn)▲▼,將(jiāng)主(zhǔ)機(jī)屏(píng)幕的顯(xiǎn)示值調(tiáo)整(zhěng)為(wéi)標(biāo)準(zhǔn)液濃(nóng)度(dù)的(dí)數(shù)值(即(jí):10.0ppm)。
6,當第(dì)1點標準液校(xiào)正結束(shù)後(hòu),取出(chū)電極,用自製(zhì)的(dí)鈉(nà)電極衝洗液(yè)反(fǎn)復衝(chōng)洗電極2-3次,再用(yòng)少許第(dì)2點標準液衝(chōng)洗(xǐ)電(diàn)極,然(rán)後將(jiāng)電極(jí)插(chā)入(rù)第2點(diǎn)標(biāo)準液(yè)的(dí)燒(shāo)杯中,並用(yòng)磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器均匀(yún)攪拌(bàn)溶液(yè)。參照主(zhǔ)機(jī)操(cāo)作手冊的(dí)校(xiào)正程(chéng)序,開始進行(háng)第2點(diǎn)標準(zhǔn)液校正,當(dāng)主(zhǔ)機數(shù)值(zhí)穩定(dìng)時,壓數(shù)字鍵或(huò)滾動鍵(jiàn)▲▼,將主機(jī)屏幕的顯(xiǎn)示值調整為標(biāo)準(zhǔn)液(yè)濃(nóng)度的(dí)數(shù)值(即(jí):100.0ppm)。
7,當第2點(diǎn)標準(zhǔn)液校(xiào)正(zhèng)結(jié)束後,取100mL樣品倒(dǎo)入200mL燒(shāo)杯中(zhōng),加入離(lí)子(zǐ)強(qiáng)度調節(jié)劑將樣品(pǐn)的pH值(zhí)調到(dào)9-10,攪拌均匀(yún)。
8,將電(diàn)極從第(dì)2點(diǎn)標(biāo)準液中取出,用自(zì)製的鈉(nà)電極(jí)衝(chōng)洗(xǐ)液反復(fù)衝(chōng)洗(xǐ)電極(jí)2-3次,然(rán)後(hòu)用少許樣品溶(róng)液(yè)衝洗(xǐ)電(diàn)極,再將電極(jí)插入(rù)樣(yàng)品(pǐn)溶液中(zhōng),並用(yòng)磁(cí)力(lì)攪拌器(qì)均匀(yún)攪(jiǎo)拌(bàn)溶液。當主(zhǔ)機讀數穩定(dìng)時(shí)即(jí)可(kě)記(jì)錄測量(liáng)數值(zhí)(測量數(shù)值的(dí)單(dān)位與(yǔ)標準液的濃(nóng)度單位相(xiāng)同ppm 或(huò)ppb)。
九(jiǔ),電極維(wéi)護和保(bǎo)存(cún):
參(cān)比電極(jí)填充液滲(shèn)透界(jiè)麵(miàn)的(dí)清(qīng)洗(xǐ)
1,滲透界麵常規(guī)清(qīng)洗:拔下電極(jí)填(tián)充(chōng)孔(kǒng)上(shàng)的塞(sāi)子(zǐ),參(cān)照(zhào)電極(jí)英文(wén)手(shǒu)冊(cè)P5頁(yè)的圖1(Figure 1),朝(zhāo)前端(duān)電極(jí)頭的方向壓(不能擰)電極後端,讓流(liú)出電極(jí)填充液(yè)帶走界(jiè)麵的汙(wū)染(rǎn),再補充新鮮(xiān)的(dí)電(diàn)極填充液。
2,汙染嚴(yán)重的(dí)滲(shèn)透界麵(miàn)清(qīng)洗(xǐ):參照電(diàn)極英文手(shǒu)冊P5頁(yè)的圖1(Figure 1),朝(zhāo)前端(duān)電(diàn)極頭(tóu)的方向(xiàng)壓(不能(néng)擰(níng))電極後端(duān),打開滲(shèn)透(tòu)界(jiè)麵,先(xiān)用鈉(nà)電(diàn)極(jí)衝(chōng)洗液(yè)衝洗界(jiè)麵(miàn),然(rán)後(hòu)再填(tián)入新鮮(xiān)的(dí)填充液。
十(shí),電(diàn)極儲(chǔ)存(cún):
型(xíng)號:84-11/80-03
例行儲存(1周以(yǐ)內或每天測量(liáng)保(bǎo)存(cún))
8411BN鈉(nà)電極(jí):將(jiāng)鈉電(diàn)極浸(jìn)泡在鈉電極(jí)儲存(cún)液 841101中,每(měi)周更(gēng)換新(xīn)的儲存液,如(rú)果溶(róng)液(yè)有(yǒu)結晶產(chǎn)生(shēng)或受(shòu)到(dào)汙染(rǎn)時(shí),縮短電(diàn)極儲(chǔ)存(cún)液更換(huàn)的時間(jiān)。當測量低(dī)濃度(小(xiǎo)於0.2pm)鈉(nà)離(lí)子樣品(pǐn)時(shí),要(yào)使(shǐ)用(yòng)稀釋後(hòu)的鈉電極(jí)儲存液:即1份841101儲(chǔ)存液(yè)加入(rù)100份(fèn)去(qù)離子水。
80-03參比(bǐ)電極:將(jiāng)參比電(diàn)極浸(jìn)泡在電(diàn)極填充液中(zhōng),也(yě)可浸泡在去離(lí)子水中,但(dàn)不可浸(jìn)泡在鈉電極(jí)儲存(cún)液 841101中(zhōng),如果此事發(fā)生,在電(diàn)極使用前須(xū)更(gēng)換參(cān)比(bǐ)電極(jí)填充液(yè)。
長期(qī)儲存(cún)(超過(guò)1周不(bù)使(shǐ)用)。
8411BN鈉電極:在鈉電(diàn)極(jí)保護(hù)套(tào)中(zhōng)塞塊小海綿,並在(zài)海綿(mián)上滴(dī)幾滴鈉電(diàn)極(jí)儲存液(yè),然(rán)後輕輕套上用鈉電極衝(chōng)洗(xǐ)液衝洗(xǐ)過(guò)的(dí)鈉電極頭。
注(zhù)意:電極保(bǎo)護套內海綿(mián)要(yào)保(bǎo)持(chí)濕潤(rùn)。
80-03參比電極(jí):參比電(diàn)極(jí)內(nèi)須有填(tián)充液,填(tián)充孔(kǒng)蓋緊, 在(zài)參(cān)比電極保護套中塞(sāi)塊(kuài)小海綿,並在海綿上(shàng)滴幾滴(dī)電極填充(chōng)液,然後輕輕套上用鈉電極(jí)衝洗(xǐ)液衝洗過(guò)後的參比電(diàn)極頭。注意:電極(jí)保(bǎo)護(hù)套內(nèi)海(hǎi)綿要保(bǎo)持(chí)濕(shī)潤。
型號:8611BN
例(lì)行(háng)儲存(1周(zhōu)以內(nèi)或每天(tiān)測量保存(cún))
電(diàn)極內須有填充(chōng)液(yè),填充(chōng)孔(kǒng)蓋(gài)緊,將(jiāng)電極浸(jìn)泡(pào)在鈉(nà)電(diàn)極儲(chǔ)存液 841101中,每周更(gēng)換(huàn)新的儲(chǔ)存液(yè),如果(guǒ)溶液有(yǒu)結晶產生(shēng)或受(shòu)到(dào)汙染時,縮(suō)短(duǎn)電(diàn)極儲存(cún)液更(gēng)換的時間(jiān)。電(diàn)極(jí)儲存1周以內不用(yòng),而又(yòu)重(zhòng)新使(shǐ)用時,先放(fàng)出少許(xǔ)填充(chōng)液(yè)衝洗(xǐ)滲(shèn)透界麵,然後(hòu)再補充(chōng)填充液。當測(cè)量低(dī)濃度鈉離子(zǐ)樣品(pǐn)時,要使(shǐ)用稀釋(shì)後(hòu)的(dí)鈉(nà)電極儲存液(yè):即1份(fèn)841101儲存(cún)液加入(rù)100份(fèn)去(qù)離子水(shuǐ)。
長(cháng)期儲存(超過1周(zhōu)不(bù)使(shǐ)用(yòng))
電(diàn)極內(nèi)須(xū)有填充液 ,填充(chōng)孔(kǒng)蓋緊,在(zài)電極(jí)保護(hù)套(tào)中(zhōng)塞(sāi)塊小海綿(mián),並在(zài)海綿上(shàng)滴幾(jī)滴(dī)鈉(nà)電(diàn)極儲存液,然後輕(qīng)輕(qīng)套上用鈉電(diàn)極衝(chōng)洗(xǐ)液衝(chōng)洗過(guò)的(dí)電極頭(tóu)。 注意(yì):電(diàn)極保(bǎo)護套(tào)內海(hǎi)綿(mián)要保持濕(shī)潤。如(rú)果電(diàn)極長期保(bǎo)存後重新使用時,須(xū)按照新電極(jí)處理程序(xù)一樣對電極進行(háng)預處(chǔ)理後再(zài)使用。
十一(yī),故(gù)障原因
故障(zhàng)排(pái)除檢(jiǎn)查(chá)清(qīng)單(dān)
現(xiàn)象 | 可(kě)能(néng)原因 | 解決(jué) |
讀數超(chāo)出範圍 | 儀(yí)器(qì)故障。 電(diàn)極(jí)未(wèi)正(zhèng)確(què)接上。 無(wú)參比電(diàn)極(jí)或參比電極(jí)未填充電極(jí)填充液(yè)。 電極未(wèi)浸到(dào)溶(róng)液(yè)。 電極(jí)故(gù)障。 | 執(zhí)行(háng)儀(yí)器自(zì)檢(jiǎn)程序。 檢查(chá)電(diàn)極是否(fǒu)正(zhèng)確(què)接好(hǎo)。 連接參(cān)比電極,或(huò)檢查(chá)填充液(yè)。 置電極浸入(rù)溶(róng)液中。 檢查電(diàn)極 |
噪聲或(huò)讀值不穩定 | 儀器(qì)故障。 儀(yí)器或(huò)攪拌器(qì)未妥(tuǒ)當(dāng)接地(dì)。 電(diàn)極故(gù)障。 參(cān)比(bǐ)電(diàn)極(jí)填充液滲透(tòu)界麵堵塞。 | 執行(háng)儀(yí)器自檢(jiǎn)程序。 檢(jiǎn)查接(jiē)地。 檢(jiǎn)查電(diàn)極 清(qīng)洗(xǐ)參(cān)比電極界麵(miàn) |
飄(piāo)移(yí) | 電(diàn)極使(shǐ)用(yòng)蒸餾水(shuǐ)潤洗(xǐ)。 電(diàn)極感應頭(tóu)受幹擾。 電(diàn)極(jí)故障。 參比電極(jí)填充(chōng)液流出速度(dù)太慢(màn)。 參(cān)比(bǐ)電極(jí)填充液(yè)不適合或(huò)受(shòu)汙(wū)染(rǎn)。 | 請使用電極衝洗液衝洗(xǐ)電極(jí)。 重(zhòng)新(xīn)用鈉電極(jí)活(huó)化(huà)液(yè)處理電極(jí)。 檢查電(diàn)極 懸空(kōng)電極,讓填充(chōng)液自然流出15分(fēn)鐘(zhōng)。 檢(jiǎn)查(chá)填充液是否(fǒu)正確(què)或更(gēng)換填(tián)充液(yè) |
低(dī)斜率或無(wú)斜率 | 標準(zhǔn)液受汙染或數值(zhí)不(bù)正確(què) ISA未使用 pH太低。 電(diàn)極需(xū)再(zài)處(chǔ)理 參(cān)比電(diàn)極填(tián)充(chōng)液滲(shèn)透界麵(miàn)堵塞 標(biāo)準液(yè)溫(wēn)度低 電(diàn)極(jí)故障 | 重(zhòng)新準確配(pèi)製新標準液 使(shǐ)用(yòng)所(suǒ)建議的(dí)二異(yì)丙胺(àn) 使(shǐ)用所建議的二(èr)異(yì)丙胺 用(yòng)鈉電(diàn)極活化(huà)液處(chǔ)理電(diàn)極。 清(qīng)洗參比(bǐ)電極(jí)界(jiè)麵(miàn) 提高(gāo)標(biāo)準液(yè)溫度 檢查(chá)電極 |
錯誤(wù) 答案 | 標準(zhǔn)液受汙染(rǎn) 樣品(pǐn)pH太低 儀(yí)器校(xiào)正不(bù)正確 有幹擾(rǎo)存在(zài) | 重配(pèi)標準(zhǔn)液(yè) 使用(yòng)建議(yì)的二異丙胺(àn) 重(zhòng)新(xīn)校(xiào)正(zhèng) 請(qǐng)參(cān)閱(yuè)Interferences |
十二, 故障(zhàng)排除指導(dǎo)
在排除(chú)故障中zui重(zhòng)要(yào)原(yuán)則為依係統(tǒng)個別組(zǔ)件(jiàn)逐一(yī)檢(jiǎn)查(chá),在係(xì)統的組(zǔ)件有:1)儀器,2)電極(jí),3)標(biāo)準(zhǔn)液,4)樣品(pǐn)。
1)儀(yí)器(qì): 按(àn)照主機自(zì)檢(jiǎn)程(chéng)序檢查主機(jī)是(shì)否有(yǒu)故障。
2)電(diàn)極: 用電(diàn)極清洗液衝洗電極(jí)。
按(àn)照電(diàn)極斜(xié)率(shuài)測量(liáng)程序(xù)檢查(chá)電(diàn)極操作斜(xié)率(shuài)Slope。
如果(guǒ)電極斜率檢查(chá)程(chéng)序失敗(bài),參照鈉(nà)電(diàn)極活化程(chéng)序(xù)處理鈉(nà)電極。
重復(fù)步(bù)驟2。
如果(guǒ)電極斜(xié)率檢(jiǎn)查程(chéng)序仍不正常(cháng),可能(néng)鈉(nà)電極(jí)或參(cān)比(bǐ)電極有問題。
如果(guǒ)穩(wěn)定(dìng)性(xìng)及斜(xié)率檢(jiǎn)查都正(zhèng)常(cháng),但(dàn)測量仍然(rán)存在(zài)問題(tí),樣(yàng)品(pǐn)可能(néng)含(hán)有(yǒu)幹(gān)擾物質或(huò)絡(luò)合(hé)劑或(huò)采用(yòng)的(dí)測量方法(fǎ)錯誤(wù)。
在更(gēng)換”故障”電極之前,需(xū)確定(dìng)以下(xià)都做過:
?*清洗電(diàn)極(jí)。
?正(zhèng)確活化(huà)電極(jí)。
?更換電(diàn)極填(tián)充(chōng)液。
?使用正(zhèng)確(què)的ISA及標(biāo)準液(yè)。
?測量程(chéng)序(xù)和方法正(zhèng)確。
?重(zhòng)新檢(jiǎn)查(chá)故(gù)障(zhàng)原(yuán)因。
3)標準液:測(cè)量結果的品(pǐn)質與標準液品質有(yǒu)很(hěn)大(dà)關(guān)連(lián),若發生測量(liáng)錯(cuò)誤,重新配置(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液(yè),它可節省故障(zhàng)排除的(dí)時(shí)間!很(hěn)多(duō)錯(cuò)誤(wù)結(jié)果(guǒ)都(dū)是(shì)因標準(zhǔn)液(yè)受(shòu)汙(wū)染,稀釋的方法不(bù)準確(què),去(qù)離子水的品(pǐn)質不合格(gé),或濃(nóng)度計算錯(cuò)誤等(děng)因素(sù)。
*方法(fǎ)用(yòng)係列(liè)稀釋法(fǎ)配(pèi)置標準(zhǔn)液:此程序(xù)先配製(zhì)一(yī)個標(biāo)準(zhǔn)液(yè)作母(mǔ)液(yè),再用容(róng)量瓶(píng)來(lái)稀釋(shì)配製(zhì)第(dì)二個標(biāo)準液,然後再用容(róng)量(liáng)瓶(píng)來稀釋(shì)第(dì)二個標準(zhǔn)液(yè)成(chéng)為第三個(gè)標準(zhǔn)液,直到(dào)所(suǒ)需的(dí)標(biāo)準液都(dū)已配製好。
4)樣(yàng)品:如果電(diàn)極在標準(zhǔn)液(yè)中(zhōng)校(xiào)正和測(cè)量(liáng)正常,但在(zài)樣品中(zhōng)不正(zhèng)常,可能樣品中含(hán)有幹(gān)擾物(wù)質,絡合(hé)劑或其它物質影(yǐng)響(xiǎng)反應或(huò)損(sǔn)壞感測電極(jí)或(huò)參考電(diàn)極的感應(yīng)頭(tóu)。
十三(sān), 電極(jí)特性
1,電(diàn)極的電位與(yǔ)濃度在(zài)半對(duì)數(shù)表上做圖其直綫的斜率(shuài)大(dà)約為57mV/10倍(bèi)濃度,請(qǐng)參(cān)閱(yuè)英(yīng)文手(shǒu)冊P10圖(tú)4。
2,在樣品鈉(nà)離(lí)子濃(nóng)度高(gāo)於10-5M時, 電(diàn)極呈現良好(hǎo)響(xiǎng)應(yīng)速(sù)度(99%在(zài)1分鐘或更(gēng)短可(kě)達到)。同時電(diàn)極(jí)的(dí)響應(yīng)速(sù)度也與溫(wēn)度(dù)有(yǒu)關,溫(wēn)度在室溫以上反應較快(kuài),在低溫(wēn)時(shí)反(fǎn)應(yīng)較(jiào)慢。在(zài)正常操(cāo)作(zuò)應(yīng)避(bì)免(miǎn)溫度(dù)低(dī)於15℃,溫度低(dī)於(yú)15℃或濃度低於(yú)10-5M時(shí),則響(xiǎng)應(yīng)時(shí)間(jiān)較長,請(qǐng)參閱(yuè)英(yīng)文手冊(cè)P10圖4。建(jiàn)議標準(zhǔn)液和樣(yàng)品的溫度控製在20~25oC。
3,磨擦電極(jí)的玻(bō)璃(lí)球或(huò)重(zhòng)復移動(dòng)電極從這溶(róng)液到另(lìng)一溶(róng)液,可(kě)能在鈉電(diàn)極(jí)產生靜電。此(cǐ)狀況可(kě)使(shǐ)用已知添(tiān)加法來(lái)加以克服,濃(nóng)度計算依(yī)據(jù)變化(huà)的mV值,並(bìng)非(fēi)比(bǐ)較其(qí)電(diàn)位(wèi)mV值(zhí)。
4,如果電極(jí)極(jí)化(huà)產生了靜(jìng)電(diàn)或(huò)采(cǎi)用直接測量法測量,需要將鈉電極(jí)浸泡在(zài)鈉電極儲存液中至少3小時(shí)來(lái)放(fàng)電!
5,如果(guǒ)長時(shí)間使(shǐ)用電極(jí)測量,一個水合層會(huì)形(xíng)成在鈉(nà)電極(jí)的玻璃(lí)表麵,將造(zào)成較慢(màn)的(dí)反應時(shí)間(jiān),建議將鈉(nà)電極浸泡(pào)在841113鈉(nà)電極活化液(yè)中(zhōng)。
6,電極壽命:在實驗室正常測量和保養(yǎng)的情(qíng)況下(xià),鈉電極應(yīng)可至少使(shǐ)用壹(yī)年(nián)。當斜(xié)率(shuài)變(biàn)小而且(qiě)讀(dú)值開始(shǐ)飄(piāo)移(yí)時,意(yì)味著鈉(nà)電極需要活(huó)化處理(lǐ),更換(huàn)參(cān)比(bǐ)電極填(tián)充(chōng)液(yè)。當(dāng)電極(jí)活(huó)化(huà)維護後仍不能(néng)正常(cháng)工(gōng)作(zuò),就需重(zhòng)新更換(huàn)電極。製造商隻(zhī)對產品的(dí)質量負責(zé),而(ér)不對產品(pǐn)在惡(è)劣(liè)條件下的(dí)測量(liáng)負責。
7,電(diàn)極(jí)活化處(chǔ)理(lǐ):在(zài)平(píng)時測(cè)量過程中,當(dāng)電極(jí)斜率(shuài)變(biàn)小(xiǎo)或數值飄(piāo)移,而且(qiě)用(yòng)鈉(nà)電(diàn)極儲(chǔ)存(cún)液浸泡(pào)仍無法改(gǎi)善電(diàn)極(jí)性能時,需(xū)要(yào)對(duì)鈉電(diàn)極活化處理:將鈉電(diàn)極浸泡(pào)在(zài)841113鈉電(diàn)極活(huó)化液(yè)中30秒,再用鈉電(diàn)極衝洗液衝(chōng)洗(xǐ)電極(jí),zui後(hòu)將鈉電(diàn)極浸(jìn)泡(pào)在(zài)841101鈉(nà)電極儲(chǔ)存液中15分鐘後(hòu)再開始(shǐ)使(shǐ)用。

