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幹(gān)貨丨基(jī)於電位滴(dī)定法的糧(liáng)油中酸價測定

2019-08-30      3328

 

幹貨丨(gǔn)基於(yú)電位(wèi)滴(dī)定法的糧油中酸價測定

 

糧油是(shì)對穀類,豆類(lèi)等(děng)糧(liáng)食(shí)和(hé)油(yóu)料(liào)及(jí)其加工成品和(hé)半成品的統稱,是(shì)人們(mén)賴以(yǐ)生存的(dí)必(bì)需品,更(gēng)是(shì)關(guān)係國計民(mín)生(shēng)的(dí)特(tè)殊(shū)商(shāng)品。

 

品(pǐn)質正常的(dí)糧油含有的(dí)酸性(xìng)物質很(hěn)少(shǎo),當(dāng)糧(liáng)食(shí)水(shuǐ)分(fēn)過大,溫(wēn)度過(guò)高(gāo)或生(shēng)蟲(chóng)發黴時,都會導(dǎo)致酸(suān)性物(wù)質的(dí)產生。這些(xiē)酸(suān)性(xìng)物質(zhì)主要(yào)來(lái)源(yuán)於(yú)糧(liáng)油中脂肪分解而(ér)產生的脂(zhī)肪(fáng)酸(suān)。在(zài)一(yī)般情(qíng)況(kuàng)下,糧油中(zhōng)酸價略有(yǒu)升高不會對(duì)人(rén)體的健康產生損害(hài),但(dàn)如果酸(suān)價過高,則(zé)會(huì)導致(zhì)人(rén)體腸胃(wèi)不適(shì),腹(fù)瀉(xiè)並損(sǔn)害肝髒。

 

 

酸價(jià)是(shì)什麼(mó)?

酸(suān)價(jià),或(huò)稱(chēng)中(zhōng)和值(zhí),酸值(zhí),酸(suān)度,是(shì)對化合(hé)物(wù)(例如(rú):脂肪酸)或混合物中(zhōng)遊離(lí)羧(suō)酸基團數(shù)量的一(yī)個計量(liáng)標(biāo)準(zhǔn)。因此在脂肪(fáng)生產(chǎn)的條(tiáo)件下,酸價可作(zuò)為水(shuǐ)解(jiě)程度的(dí)指(zhǐ)標(biāo);在(zài)其(qí)保(bǎo)藏的(dí)條(tiáo)件(jiàn)下,則可作為糧油酸敗(bài)的重(zhòng)要(yào)指標。酸價越小(xiǎo),說明(míng)油脂(zhī)質(zhì)量越好,新鮮(xiān)度和精(jīng)煉(liàn)程(chéng)度越好。

食品(pǐn)酸價的測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)

依據(jù)《GB 5009.239-2016 食品安全國(guó)家標準(zhǔn) 食品酸(suān)度的測(cè)定(dìng)》規定了(liǎo)各類食品(pǐn)中(zhōng)酸(suān)價(jià)的三種測定(dìng)方法(fǎ)——冷(lěng)溶劑(jì)指(zhǐ)示劑滴定法(fǎ),冷溶(róng)劑自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(以下簡稱:電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ))和(hé)熱乙醇指示(shì)劑(jì)滴定(dìng)法。其(qí)中,電(diàn)位(wèi)滴定法具有簡(jiǎn)單,易行(háng),測(cè)量範圍廣(guǎng)等特點。

 

 

 

電位滴定法檢(jiǎn)測原(yuán)理

從(cóng)食品樣品中(zhōng)提取出(chū)油(yóu)脂(zhī)(純(chún)油(yóu)脂(zhī)試(shì)樣可(kě)直接取樣)作(zuò)為試(shì)樣(yàng),以大豆油(yóu),玉米油,動植(zhí)物(wù)油(yóu)為(wéi)例(lì)。用有機(jī)溶(róng)劑將(jiāng)油脂試(shì)樣溶解成樣品溶(róng)液(yè),再用氫氧化鉀或*標(biāo)準滴(dī)定溶液中和滴定(dìng)樣(yàng)品(pǐn)溶液(yè)中(zhōng)的遊(yóu)離脂(zhī)肪酸(suān),同時測(cè)定過(guò)程中樣(yàng)品溶液pH的(dí)變化並繪(huì)製相應的pH-滴定(dìng)體積(jī)實(shí)時變(biàn)化曲(qū)綫及(jí)其一(yī)階微(wēi)分曲綫,以遊離(lí)脂肪酸發生中和反應所(suǒ)引(yǐn)起的“pH突(tū)躍”為依據(jù)判斷(duàn)滴定終點,後(hòu)通過滴定(dìng)終點(diǎn)消(xiāo)耗(hào)的(dí)標準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積計(jì)算油脂(zhī)試樣的酸價。

 

電(diàn)位滴定法適用(yòng)範(fàn)圍(wéi)

電位滴定(dìng)法(fǎ)適用(yòng)於常溫下能(néng)夠(gòu)被(bèi)冷溶劑*溶(róng)解成(chéng)澄清(qīng)溶液(yè)的(dí)食用油脂樣品(pǐn)和含油(yóu)食品(pǐn)中提取(qǔ)的(dí)油(yóu)脂(zhī)樣(yàng)品,適(shì)用範(fàn)圍(wéi)包括(kuò)食用植(zhí)物(wù)油(包括(kuò)辣椒油(yóu)),食(shí)用(yòng)動物油,食(shí)用氫(qīng)化(huà)油,起(qǐ)酥油(yóu),人造奶油,植(zhí)脂奶油,植物油料(liào),油炸(zhà)小(xiǎo)食(shí)品,膨(péng)化食品(pǐn),烘(hōng)炒食(shí)品(pǐn),堅果(guǒ)食(shí)品(pǐn),糕(gāo)點,麵包,餅幹,油炸方(fāng)便(biàn)麵,堅(jiān)果與籽類的醬(jiàng),動物(wù)性水(shuǐ)產幹(gān)製品,醃臘(là)肉製(zhì)品(pǐn),添(tiān)加食(shí)用油的(dí)辣椒(jiāo)醬共計19類(lèi)。

 

 

 

實驗(yàn)部(bù)分(fēn)

 

推(tuī)薦(jiàn)設(shè)備(bèi)

Thermo ScientificTM OrionTM StarTM

T910酸鹼滴定儀

 

 

T910酸鹼滴定(dìng)儀特(tè)性(xìng)

· 5.7寸彩(cǎi)頁(yè)觸(chù)摸屏,可穿戴實(shí)驗室橡膠(jiāo)手套(tào)操(cāo)作(zuò);

· 中文(wén)操作(zuò)界麵可顯示滴定過(guò)程(chéng),指示說(shuō)明,幫助 菜單(dān);

· 多可以(yǐ)創建(jiàn)和(hé)保存10組用戶自(zì)定(dìng)義(yì)方(fāng)法;

· 多可保(bǎo)存(cún)100組(zǔ)帶日(rì)期(qī)/時間的(dí)滴定(dìng)數據;

· 便於(yú)將(jiāng)數據(jù)傳(chuán)輸(shū)至打(dǎ)印(yìn)機,計算機(jī)或(huò)U盤。

 

 

所需試劑(jì)

· *或(huò)氫氧化鉀標(biāo)準溶液

氫氧化(huà)鉀(jiǎ)或(huò)*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)水溶(róng)液,濃度為0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601標準(zhǔn)要(yào)求你(nǐ)配置和標定(dìng),也可(kě)以(yǐ)購買市(shì)售商品(pǐn)化試(shì)劑(jì)。

 

· 中(zhōng)性乙mi-異(yì)丙醇混合液

乙mi + 異丙(bǐng)醇(chún) = 1+ 1,500mL的乙mi與500mL的異丙醇充分互溶,用(yòng)時現(xiàn)配。

 

· 不(bù)含二氧化氮的蒸餾水

將水煮沸15min,逐(zhú)出二(èr)氧化(huà)碳(tàn),冷卻,密(mì)閉。

(配(pèi)方(fāng)摘錄於“GB5009.239-2016食品酸度(dù)的測(cè)定”)

 

準(zhǔn)備物品

 

 

測(cè)試(shì)方案(àn)

1.滴定分析 normal titrant:

使用NaOH滴定樣品時(shí),樣品(pǐn)中的酸含量會與NaOH反應,中和(hé)生成(chéng)水溶液:

OH- + H → H2O

2.滴定(dìng)反(fǎn)應

在(zài)滴定(dìng)過程中(zhōng)隨(suí)著NaOH溶液(yè)滴加(jiā)與水(shuǐ)樣(yàng)中的遊(yóu)離(lí)羧酸(suān)基(jī)團(tuán)進(jìn)行(háng)反應(yīng),pH值(zhí)為一個(gè)逐(zhú)漸上(shàng)升的過程(chéng),當滴定到達臨界點(diǎn)的時候,滴定曲(qū)綫中(zhōng)形(xíng)成拐(guǎi)點(當(dāng)量點),做(zuò)出滴定終(zhōng)點(diǎn)。

 

 

滴定(dìng)儀與(yǔ)電極的維護(hù)

為確保(bǎo)滴定儀和電極的正(zhèng)常(cháng)工作,請(qǐng)參考以下(xià)維(wéi)護要(yào)點(diǎn):

 

如需購買 Thermo Scientific的(dí)實(shí)驗(yàn)室(shì)產(chǎn)品,請聯係(xì)賽(sài)默飛一級代理商(shāng)廣(guǎng)州市博勒泰(tài)貿易(yì)有限公(gōng)司(sī),並參(cān)考下(xià)列部(bù)件編(biān)號:

訂貨(huò)號

描述

主機(jī)套裝

START9100

Orion Star T910 pH 滴(dī)定(dìng)儀,包括20 mL滴(dī)定(dìng)管,攪 拌器,分配(pèi)器(qì)探(tàn)頭(tóu),管(guǎn)路,1 L塑(sù)料瓶,瓶蓋(gài),幹燥管(guǎn),電(diàn)腦連接綫(xiàn),U盤(含說明(míng)書),100-240V 電源

START9101

Orion Star T910 pH 滴(dī)定儀套(tào)裝(zhuāng),包括(kuò)8102BNUWP ROSS Ultra pH 電極(jí),927007MD ATC 探(tàn)頭,20mL滴(dī)定管,攪(jiǎo)拌器(qì),分配(pèi)器探頭(tóu),管(guǎn)路(lù),1 L塑料(liào)瓶,瓶蓋,幹(gān)燥(zào)管,電腦連接綫,U盤(pán)(含說明(míng)書),100-240V電源(yuán)。

START9102

Orion Star T910 pH 滴(dī)定(dìng)儀套(tào)裝,包括(kuò)8172BNWP ROSS Sure-Flow pH電(diàn)極,927007MD ATC 探頭,20mL滴(dī)定管,攪拌(bàn)探頭(tóu),分配器探頭,管(guǎn)路(lù),1 L塑料瓶(píng),瓶蓋,幹(gān)燥管,電腦(nǎo)連接綫,U盤(pán)(含(hán)說明書),100-240V電(diàn)源(yuán)。

耗(hào)材(cái)

START-B10

Orion Star T900 係列 10 mL 滴定管(guǎn)

START-B20

Orion Star T900 係列 20 mL 滴(dī)定(dìng)管

START-B50

Orion Star T900 係列 50 mL 滴定(dìng)管(guǎn)

START-BT0

Orion Star T900 係(xì)列試劑瓶支架

START-BT1

Orion Star T900 係列(liè) 1L 塑料(liào)瓶

START-BT2

Orion Star T900 係列 1L 琥(hǔ)珀(pò)色玻璃(lí)瓶

START-BT3

Orion Star T900 係列 1L 塑料瓶,12包(bāo)

START-BT4

Orion Star T900 係列(liè) 1L 琥珀色(sè)玻璃瓶(píng),

START-CP1

Orion Star T900 係列 GL38 試劑(jì)瓶(píng)蓋 12

START-CP2

Orion Star T900 係列 GL45 試劑瓶(píng)蓋(gài)

START-DS1

Orion Star T900 係列分(fēn)配(pèi)器(qì)探頭(tóu)

START-DVK

Orion Star T900 係(xì)列分配(pèi)器驗(yàn)證(zhèng)套件(jiàn)

START-EH1

Orion Star T900 係列電極托架組件

START-EH2

Orion Star T900 係列電極(jí)托(tuō)架瓶(píng)塞

START-EH3

Orion Star T900 係列(liè)電(diàn)纜管理配(pèi)件(jiàn)

START-PS1

Orion Star T900 係(xì)列 110 V US/日(rì)本(běn)電源

START-PS2

Orion Star T900 係列(liè) 220 V 歐洲電(diàn)源(yuán)

START-PS3

Orion Star T900 係列(liè) 240 V 英(yīng)國/新加(jiā)坡(pō)電(diàn)源

START-PS4

Orion Star T900 係列(liè) 230 V 澳大(dà)利亞/新(xīn)西(xī)蘭(lán)電源(yuán)

START-PS5

Orion Star T900 係(xì)列 220 V 中(zhōng)國電(diàn)源

START-TB1

Orion Star T900 係列標準管路套件

START-TB2

Orion Star T900 係列標準遮光(guāng)管(guǎn)路(lù)套件

START-TB3

Orion Star T900 係列幹燥管

START-TB4

Orion Star T900 係(xì)列滴(dī)定管(guǎn)管(guǎn)路

START-TB5

Orion Star T900 係(xì)列試劑瓶管路(lù)

START-TB6

Orion Star T900 係(xì)列分(fēn)配(pèi)器管路

START-UM1

Orion Star T900 係列(liè)用(yòng)戶手冊(在 USB 中)

START-USB

Orion Star T900 係(xì)列 USB 計(jì)算機電纜

START-VK1

Orion Star T900 係列閥更(gēng)換(huàn)套(tào)件

START-106

Orion 緊湊型(xíng)色帶(dài)打印機,100-240V