什(shí)麼(mó)樣(yàng)才是(shì)好天(tiān)平？
01
重復性要(yào)求
什(shí)麼(mó)是重(zhòng)復(fù)性？
USP 通則 41 中提(tí)到(dào)：“重(zhòng)復性評估是通(tōng)過(guò)對一(yī)個測試砝碼進行不(bù)少於(yú)10次的稱重來(lái)進(jìn)行(háng)的。假如(rú)兩(liǎng)倍的稱量(liáng)值的標準偏差除以期(qī)望的小(xiǎo)淨(jìng)重量（即用(yòng)戶計(jì)劃(huá)在(zài)天(tiān)平上(shàng)使用的小淨重）不超過0.10%，則重復性(xìng)符(fú)合要求 。
這項(xiàng)要求明確了(liǎo)天平(píng)應(yīng)滿足(zú)的(dí)可(kě)接受(shòu)標(biāo)準以及其特定的(dí)測(cè)試方(fāng)法。在這(zhè)理解一(yī)點(diǎn)上，我們需要先(xiān)了解所有 USP 章節中(zhōng)適(shì)用(yòng)的特定四舍(shě)五入規(guī)則，首先，我們看(kàn)一(yī)個示例(lì)更便於我(wǒ)們理解該規(guī)則(zé)：
1， 如果給定的可接(jiē)受(shòu)重(zhòng)復性要(yào)求(qiú)是(shì) ≤0.10%，則 0.1049% 的(dí)標準偏差(chà)四(sì)舍(shě)五(wǔ)入(rù)為 0.10%。如果達(dá)到這一(yī)數(shù)值，天平(píng)就能(néng)通(tōng)過(guò)重復(fù)性測(cè)試(shì)。
2， 如果(guǒ)標準偏差為(wéi)0.1050% ，則(zé)四(sì)舍(shě)五(wǔ)入為 0.11%，則(zé)天平(píng)未能通(tōng)過重復(fù)性(xìng)測(cè)試(shì)。
後，USP章節(jié)中特定的四(sì)舍五(wǔ)入(rù)規則可總結(jié)為(wéi)：
觀察值(zhí)或計(jì)算(suàn)值應根(gēn)據(jù)要(yào)求進行四舍五入(rù)，並與限製(zhì)表達(dá)式(shì)（如0.10%)保持(chí)一致(zhì)的(dí)小(xiǎo)數位數。在得出可報告數值(zhí)的終計算(suàn)之前，不得(dé)四(sì)舍(shě)五入。當需(xū)要四(sì)舍(shě)五入(rù)時，僅考(kǎo)慮限製表達(dá)式中(zhōng)後一位右側小數位的(dí)一位數。如果(guǒ)該(gāi)數字(zì)小(xiǎo)於 5，則(zé)舍去(qù)，保(bǎo)留前一位數。如果該(gāi)數字等於(yú)或等於 5，則向前進一(yī)位。”
請(qǐng)注(zhù)意(yì)，此(cǐ)舍入(rù)步(bù)驟(zhòu)與所(suǒ)有其他領域(yù)和(hé)法(fǎ)定(dìng)計(jì)量領(lǐng)域中的(dí)舍入(rù)規則(zé)存在很大(dà)不同，在後者中，任何給(gěi)定限製(zhì)數值(zhí)的格式(shì)對測(cè)量結果的(dí)舍入*沒有(yǒu)影響。
02
安全因(yīn)子
什(shí)麼是(shì)安全(quán)因(yīn)子(zǐ)？
我們(mén)知道在實(shí)際使用(yòng)過程中，天平(píng)的(dí)性能將會(huì)受到很(hěn)多因(yīn)素（環境(jìng)變化，特殊樣(yàng)品，操作人(rén)員差異，去皮(pí)重容器差異等）的(dí)影(yǐng)響，也會(huì)隨著天(tiān)平(píng)的長(cháng)期使用造成不(bù)可(kě)避免的機械磨(mó)損(sǔn)而產(chǎn)生誤差。
為(wéi)了(liǎo)程(chéng)度減少(shǎo)上述因素(sù)造成(chéng)的(dí)誤(wù)差和(hé)影響，我(wǒ)們采(cǎi)用了兩種方法進(jìn)行雙(shuāng)保(bǎo)險(xiǎn):
方法一是進行(háng)"性(xìng)能(néng)驗證": USP 通(tōng)則 1251 中建議用(yòng)戶定期(qī)對(duì)天平(píng)進(jìn)行測(cè)試(shì)，以(yǐ)確保天(tiān)平一直(zhí)滿(mǎn)足(zú)規(guī)定的要(yào)求(qiú)，即(jí)“性能驗證“（下(xià)一章(zhāng)節我們(mén)將會有詳(xiáng)細介(jiè)紹）。驗(yàn)證的參(cān)數(shù)中(zhōng)就包(bāo)括對上(shàng)述因素及(jí)其(qí)敏感(gǎn)的(dí)重(zhòng)復(fù)性，尤(yóu)其用(yòng)戶(hù)在是(shì)在(zài)使(shǐ)用分析或(huò)半(bàn)微量/微量(liáng)天平(píng)稱量(liáng)少量物(wù)質時(shí)。
第(dì)二個(gè)方法(fǎ)是設置”安全因子(zǐ)“：除了(liǎo)進行(háng)用戶日常測試外，任(rèn)何(hé)類型(xíng)的測(cè)量(liáng)儀器(qì)都可(kě)以(yǐ)采(cǎi)用所謂的安全因子。關於(yú)天平，安全因子的應(yīng)用具體(tǐ)是(shì)由一(yī)名(míng)授權(quán)技(jì)術人(rén)員或(huò)用戶在當時(shí)的環境條件(jiàn)下(xià)，對(duì)質量僅比在特定時間所(suǒ)確定(dìng)的小(xiǎo)稱量值多一點的(dí)物質量進(jìn)行(háng)稱重。
由於(yú)小(xiǎo)稱量(liáng)值(zhí)是根(gēn)據重復(fù)性計算而出，而重(zhòng)復性情況(kuàng)對(duì)於環境(jìng)變(biàn)化和用戶(hù)操(cāo)作(zuò)特別敏感(gǎn)，所以小(xiǎo)稱量(liáng)值(zhí)會(huì)隨(suí)著時間(jiān)發生波動。
通過(guò)將小(xiǎo)淨重設(shè)定為高於在普遍(biàn)環(huán)境(jìng)條(tiáo)件下特(tè)定時(shí)間所(suǒ)確定(dìng)的小稱量值(zhí)的(dí)數值，能夠確保儀器(qì)“性(xìng)能(néng)可(kě)用於(yú)應(yīng)用目的”，而無需(xū)考(kǎo)慮(lǜ)儀器(qì)性能變(biàn)化(huà)。換(huàn)句(jù)話說，用(yòng)戶(hù)希望在正(zhèng)常(cháng)使用(yòng)天(tiān)平時稱(chēng)量的小淨(jìng)重(zhòng)，應(yīng)大於(yú)在(zài)特定時(shí)間所確(què)定的小稱(chēng)量(liáng)值。
USP 通(tōng)則 1251 規(guī)定(dìng)
在(zài)天(tiān)平使用過(guò)程中(zhōng)影響重復(fù)性的因素包括：
天(tiān)平性(xìng)能(néng)和(hé)小(xiǎo)稱量值(zhí)會隨著環境條件的(dí)變化(huà)而(ér)不(bù)斷改變。
不同操作員的(dí)稱量方(fāng)式可(kě)能有所(suǒ)不同，即(jí)不(bù)同操作(zuò)員測(cè)定的小稱(chēng)量值可能不(bù)同(tóng)。
一定(dìng)次(cì)數重復(fù)稱量的(dí)標(biāo)準偏差(chà)隻(zhī)是對(duì)未知(zhī)的(dí)實際(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏(piān)差(chà)的(dí)估(gū)測(cè)。
使(shǐ)用測試砝碼測(cè)定小稱量值並(bìng)不能(néng)*代表稱量(liáng)應用(yòng)。
由於環境會(huì)對去皮重容器(qì)的(dí)表(biǎo)麵產生作用，因(yīn)此(cǐ)去皮重容(róng)器也(yě)有(yǒu)可(kě)能影(yǐng)響(xiǎng)小(xiǎo)稱(chēng)量值(zhí)。
鑒於(yú)上(shàng)述(shù)原因(yīn)，應盡(jìn)可能(néng)地使稱(chēng)量值大於小稱量(liáng)值(zhí)，即：“用(yòng)戶(hù)計劃在天(tiān)平(píng)上使(shǐ)用的目標小淨重應當(dāng)大於小稱(chēng)量(liáng)值。”
這一(yī)概(gài)念可以使(shǐ)用安全因子進(jìn)行量化(huà)。對(duì)於 USP 通(tōng)則(zé) 41 中(zhōng)列出的(dí)應用(yòng)，其(qí)中(zhōng)小稱量(liáng)值(zhí)是基(jī)於標準偏(piān)差得(dé)出(chū)的，安全因子(zǐ)是小淨重(zhòng)除(chú)以小稱(chēng)量值的商(shāng)。
例(lì)如(rú)：
1，如果(guǒ)用戶希望(wàng)在(zài)半微量天(tiān)平(píng)上稱量28mg（即(jí)，小(xiǎo)淨重(zhòng)為(wéi)28mg），而且(qiě)小(xiǎo)稱(chēng)量值經確定(dìng)是(shì)14mg，則(zé)此(cǐ)時安全(quán)因(yīn)子為 2。
2，反之亦然(rán)，如果經(jīng)確(què)定天(tiān)平在(zài)某(mǒu)特(tè)定時(shí)間確定的(dí)小(xiǎo)稱量值(zhí)為14mg，假(jiǎ)設我們使用2作(zuò)為(wéi)安全因(yīn)子(zǐ)，那麼這(zhè)台天平應(yīng)該用來稱量28mg以上的(dí)樣(yàng)品(pǐn)可(kě)確保稱(chēng)量。
那麼我(wǒ)們該怎麼(mó)確定自己的(dí)安(ān)全因子呢？我們(mén)推薦在(zài)環境條件較好的實(shí)驗室中(zhōng)，采(cǎi)用(yòng)2作為安全(quán)因子(zǐ)；而(ér)在(zài)環境(jìng)較為復雜的空(kōng)間（如：生產車間），一般(bān)可(kě)使(shǐ)用 3 甚至(zhì) 4 作為安(ān)全因(yīn)子。以此(cǐ)類推，如果稱(chēng)量環(huán)境越復雜越(yuè)不(bù)穩(wěn)定(dìng)，那麼(mó)所需采用的安(ān)全(quán)因(yīn)子也(yě)因(yīn)更大(dà)。
本期的(dí)介(jiè)紹到這(zhè)裏就結束了，期待下次我們分(fēn)享更多(duō)的(dí)幹(gān)貨(huò)給(gěi)集美們。下期(qī)內容(róng)美國(guó)藥典(diǎn)中(zhōng)關(guān)於關於(yú)性能驗(yàn)證的(dí)相(xiāng)關內容，我們不見(jiàn)不散！
