博勒泰(tài)小(xiǎo)課(kè)堂-酸(suān)度(dù)計的原理 使用方(fāng)法及(jí)注(zhù)意(yì)事項
(一)原(yuán)理
用酸(suān)度計(jì)進(jìn)行電(diàn)位測量(liáng)是測(cè)量(liáng)pH最jing密的方法。pH計由三個部件構成：
(1)一個(gè)參比電極；
(2)一(yī)個玻璃(lí)電(diàn)極其電位(wèi)取決於周圍(wéi)溶液的pH；
(3)一個電(diàn)流(liú)計(jì)該電(diàn)流計能(néng)在電(diàn)阻極大的電路(lù)中(zhōng)測(cè)量(liáng)出微小的電(diàn)位(wèi)差(chà)。由於采用最新的電(diàn)極設計(jì)和固(gù)體電(diàn)路(lù)技術現(xiàn)在最hao的(dí)pH可(kě)分辨出(chū)0.005pH單位。參比(bǐ)電極的(dí)基本功能是維持(chí)一(yī)個(gè)恒定的電位(wèi)作(zuò)為測量(liáng)各(gè)種偏離電(diàn)位(wèi)的(dí)對(duì)照。銀(yín)-氧化銀電極是目前(qián)pH中(zhōng)最chang用的(dí)參(cān)比電極。玻璃(lí)電極(jí)的功(gōng)能是(shì)建立一個對(duì)所(suǒ)測量(liáng)溶(róng)液(yè)的(dí)氫離(lí)子(zǐ)活(huó)度發(fā)生變化作(zuò)出反(fǎn)應的(dí)電位差。把(bǎ)對pH敏感的電(diàn)極(jí)和參比電極(jí)放(fàng)在同一溶液(yè)中就(jiù)組成(chéng)一個(gè)原電池該(gāi)電池的電(diàn)位是(shì)玻璃(lí)電極和(hé)參比電極電位的代(dài)數和。E電(diàn)池＝E參比+E玻璃(lí)如果(guǒ)溫度(dù)恒(héng)定(dìng)這(zhè)個電池(chí)的電(diàn)位隨待測(cè)溶液的(dí)pH變化(huà)而(ér)變(biàn)化而測量(liáng)酸(suān)度計(jì)中的電池產生(shēng)的電位是困難的因(yīn)其電(diàn)動(dòng)勢非常小(xiǎo)且電路(lù)的阻(zǔ)抗(kàng)又(yòu)非(fēi)常大(1－100MΩ)；因(yīn)此必(bì)須把(bǎ)信(xìn)號放大(dà)使其(qí)足(zú)以推(tuī)動標(biāo)準毫(háo)伏表(biǎo)或毫安表。電流計(jì)的功(gōng)能就是(shì)將(jiāng)原(yuán)電池的電位放大若幹倍(bèi)放大了的信號通過(guò)電(diàn)表顯(xiǎn)示出(chū)電表指針(zhēn)偏(piān)轉(zhuǎn)的程度(dù)表示(shì)其(qí)推動的(dí)信號(hào)的(dí)強(qiáng)度，為了(liǎo)使用上的需要pH電流表(biǎo)的表盤刻有相應(yīng)的(dí)pH數(shù)值；而數字式(shì)pH計則直(zhí)接(jiē)以(yǐ)數字顯出(chū)pH值。
(二)調(tiáo)試
實(shí)驗(yàn)室常用(yòng)的酸(suān)度計有老式(shì)的國產(chǎn)雷磁25型酸度(dù)計(最小分(fēn)度(dù)0.1單位)和(hé)pHS-2型酸度計(jì)(最(zuì)小分度(dù)0.02單位)這(zhè)類(lèi)酸度計的pH值(zhí)是以(yǐ)電(diàn)表(biǎo)指針顯(xiǎn)示(shì)。新式數(shù)字式(shì)pH計有國產的科立龍公司的(dí)KL係列(liè)其設定溫度和pH值(zhí)都在屏幕上以(yǐ)數字(zì)的形(xíng)式顯(xiǎn)示。無論哪種(zhǒng)pH計(jì)在使(shǐ)用前均需用(yòng)標準(zhǔn)緩衝(chōng)液(yè)進(jìn)行二(èr)重點校(xiào)對。
首先(xiān)閱讀(dú)儀器(qì)使用說(shuō)明(míng)書(shū)接(jiē)通(tōng)電源安(ān)裝電(diàn)極。在(zài)小燒杯中(zhōng)加入(rù)pH值(zhí)為7.0的標(biāo)準(zhǔn)緩(huǎn)衝液(yè)，將電極(jí)浸(jìn)入(rù)輕輕(qīng)搖(yáo)動燒(shāo)杯使電極(jí)所接(jiē)觸(chù)的溶液(yè)均匀。按不同的pH計所附(fù)的(dí)說明(míng)書讀(dú)取溶液的(dí)pH值(zhí)校對pH計使其讀數與標準緩衝液(pH7.0)的(dí)實際(jì)值(zhí)相同並穩(wěn)定；然後再(zài)將電極從(cóng)溶(róng)液中取(qǔ)出並用蒸(zhēng)餾水(shuǐ)充分(fēn)淋(lín)洗(xǐ)將(jiāng)小燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)換(huàn)入(rù)pH4.01或0.01的標(biāo)準緩(huǎn)衝液(yè)把(bǎ)電(diàn)極(jí)浸(jìn)入重(zhòng)復上述步驟使(shǐ)其讀(dú)數穩定(dìng)。這樣就完(wán)成了二重點(diǎn)校(xiào)正；校正(zhèng)完畢(bì)用(yòng)蒸餾水(shuǐ)衝(chōng)洗電(diàn)極(jí)和(hé)燒(shāo)杯(bēi)。校(xiào)正後(hòu)切(qiē)勿(wù)再(zài)旋轉(zhuǎn)定(dìng)位調(tiáo)節器否則必(bì)須重(zhòng)新(xīn)校正。
(三)使(shǐ)用
所(suǒ)測溶(róng)液(yè)的溫度應與(yǔ)標準(zhǔn)緩(huǎn)衝液(yè)的溫度(dù)相(xiāng)同。因此(cǐ)使用(yòng)前必(bì)須調節溫(wēn)度調(tiáo)節器(qì)或(huò)斜率調節旋鈕。先(xiān)進的pH計在(zài)綫(xiàn)路中安插有(yǒu)溫度補(bǔ)償係(xì)統儀器經初次(cì)較(jiào)正後能(néng)自(zì)動(dòng)調整(zhěng)溫度變(biàn)化(huà)。測量時先(xiān)用蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)衝洗(xǐ)兩(liǎng)電(diàn)極用濾(lǜ)紙輕(qīng)輕(qīng)吸(xī)幹(gān)電(diàn)極(jí)上殘餘(yú)的溶(róng)液或用(yòng)待測液(yè)洗電極(jí)。然後(hòu)將電(diàn)極浸入盛有(yǒu)待(dài)測(cè)溶(róng)液的(dí)燒杯(bēi)中輕輕(qīng)搖(yáo)動燒杯(bēi)使溶液(yè)均匀按(àn)下讀(dú)數開關(guān)指(zhǐ)針(zhēn)所(suǒ)指(zhǐ)的數(shù)值(zhí)即(jí)為(wéi)待測溶液的pH值(zhí)重(zhòng)復幾次(cì)直到數值(zhí)不變(數(shù)字式pH計(jì)在(zài)約10s內數值變(biàn)化少於(yú)0.01pH值(zhí)時(shí))表(biǎo)明已達(dá)到穩定讀(dú)數(shù)。測量完畢(bì)關(guān)閉電(diàn)源衝(chōng)洗電極(jí)玻璃電極要浸泡在蒸餾水中。
(四(sì))保養及注(zhù)意(yì)事(shì)項
玻(bō)璃電極(jí)在初次使(shǐ)用(yòng)前(qián)必須在蒸餾水中浸泡(pào)一晝夜以(yǐ)上平時也應浸(jìn)泡(pào)在蒸(zhēng)餾(liù)水中以備(bèi)隨(suí)時使(shǐ)用。玻(bō)璃電(diàn)極不(bù)要(yào)與強(qiáng)吸水溶劑(jì)接觸太久在(zài)強(qiáng)鹼(jiǎn)溶液(yè)中(zhōng)使(shǐ)用應(yīng)盡快(kuài)操作用(yòng)畢(bì)立即用(yòng)水洗(xǐ)淨玻璃電(diàn)極球(qiú)泡(pào)膜(mó)很薄不能與玻璃杯(bēi)及硬物相碰；玻璃(lí)膜(mó)沾上油汙時應(yīng)先(xiān)用酒(jiǔ)精再用(yòng)四(sì)氯(lǜ)化碳或(huò)yi醚(mí)最(zuì)後用(yòng)酒精浸泡(pào)再用蒸餾水洗(xǐ)淨。如(rú)測(cè)定含(hán)蛋白質的溶液的(dí)pH時(shí)電極表麵(miàn)被蛋(dàn)白(bái)質(zhì)汙染，油(yóu)漆測厚(hòu)儀導致讀數不(bù)可靠(kào)也不穩定(dìng)出現誤(wù)差這時可(kě)將電極浸(jìn)泡(pào)在(zài)稀(xī)HCl（0.1mol/L）中(zhōng)4－6分鐘來矯正。電極清洗(xǐ)後隻能用濾紙輕(qīng)輕吸(xī)幹切(qiē)勿(wù)用(yòng)織(zhī)物(wù)擦抹這會使(shǐ)電(diàn)極(jí)產(chǎn)生(shēng)靜(jìng)電(diàn)荷(hé)而(ér)導致讀數(shù)錯(cuò)誤(wù)。甘汞電(diàn)極在使(shǐ)用時注(zhù)意(yì)電極(jí)內(nèi)要充(chōng)滿lv化鉀溶(róng)液應無(wú)氣(qì)泡防(fáng)止(zhǐ)斷(duàn)路(lù)。應有少(shǎo)許lv化鉀(jiǎ)結(jié)晶存(cún)在以(yǐ)使溶(róng)液(yè)保(bǎo)持(chí)飽(bǎo)和(hé)狀態(tài)使用(yòng)時撥去電(diàn)極上(shàng)頂端(duān)的(dí)橡(xiàng)皮(pí)塞從(cóng)毛(máo)細管中流出(chū)少量的lv化(huà)鉀溶(róng)液使(shǐ)測(cè)定結(jié)果(guǒ)可(kě)靠(kào)。
另外pH測定的(dí)準確(què)性(xìng)取決於標準(zhǔn)緩衝(chōng)液的(dí)準確性。酸度(dù)計用的標(biāo)準(zhǔn)緩(huǎn)衝液要求有(yǒu)較大的(dí)穩定(dìng)性(xìng)較小的溫度依賴性。
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