可能影響水分儀(yí)測(cè)量結(jié)果(guǒ)的因素(sù)有哪些你知(zhī)道(dào)麼？
2021-10-09 點擊(jī)：1450
水分的測定(dìng)方式(shì)較多(duō)，水(shuǐ)分儀因其實(shí)際操作簡(jiǎn)易(yì)，準確度較(jiào)高(gāo)，測(cè)定速度更快等(děng)優(yōu)勢，獲(huò)得廣(guǎng)泛應(yīng)用。
但(dàn)此(cǐ)測定(dìng)全過程(chéng)受許多(duō)要(yào)素的危(wēi)害，如儀器設備電(diàn)級(jí)，卡爾(ěr)費(fèi)休實驗試劑(jì)，試品(pǐn)特性，準確測量自(zì)然(rán)環境等(děng)，考慮不(bù)周或(huò)挑(tiāo)選不合理，都是(shì)會使滴定管結(jié)果不準確。
下麵讓(ràng)我們(mén)再來一起了(liǎo)解(jiě)一下可(kě)能(néng)影響(xiǎng)到水分儀的測量結果的因素有哪(nǎ)些(xiē)吧。
一(yī)，影(yǐng)響因素(sù)
1.電極的影(yǐng)響
卡(qiǎ)氏(shì)滴(dī)定是通(tōng)過電(diàn)極(jí)傳輸(shū)的信號(hào)判定反應(yīng)終點，因此，電極(jí)的靈敏(mǐn)度(dù)直(zhí)接(jiē)影響(xiǎng)滴定結果。很(hěn)多(duō)因素(sù)可導(dǎo)致(zhì)電(diàn)極靈(líng)敏(mǐn)度下降，如(rú)雜質附著於電極(jí)表麵，可使(shǐ)電極靈敏度(dù)降(jiàng)低，導(dǎo)致(zhì)測(cè)定結(jié)果偏高;電極使用時(shí)間(jiān)過長，也(yě)會導致電(diàn)極(jí)靈敏度降(jiàng)低(dī)。因此(cǐ)，電極(jí)在(zài)使用(yòng)前應(yīng)及時(shí)檢查(chá)維護(hù)。
2.電解液(yè)的(dí)影響
正(zhèng)常(cháng)的測(cè)定過(guò)程，每(měi)100mL電解液可與不小(xiǎo)於(yú)1g的(dí)水(shuǐ)進(jìn)行(háng)反(fǎn)應。在實(shí)際測(cè)定中，若(ruò)測定時間過(guò)長，空氣中(zhōng)的(dí)水分(fēn)會對卡氏(shì)試劑(jì)產(chǎn)生影(yǐng)響，甲(jiǎ)乙溶液混合(hé)後穩(wěn)定性會迅(xùn)速降(jiàng)低，這(zhè)些因素(sù)都(dū)會(huì)促使(shǐ)電(diàn)解(jiě)液敏感(gǎn)性降低;電解過(guò)程(chéng)中如發現(xiàn)陰(yīn)極室中電(diàn)解(jiě)液釋放強烈氣(qì)泡或(huò)其(qí)已被汙(wū)染成(chéng)淡(dàn)紅(hóng)褐(hè)色，滴(dī)定終點時間會加長。出(chū)現這(zhè)些現象(xiàng)都(dū)應盡(jìn)快更換電解(jiě)液(yè)。
3.進(jìn)樣要求與進樣量(liáng)的影響
當(dāng)將樣(yàng)品注(zhù)入電(diàn)解(jiě)液時，應注(zhù)意(yì)針頭(tóu)需(xū)插(chā)入(rù)液麵(miàn)下，並(bìng)避(bì)免(miǎn)與電(diàn)解池(chí)壁或(huò)電極(jí)接觸(chù)，以(yǐ)防(fáng)樣(yàng)品(pǐn)損(sǔn)失(shī)。但普通進(jìn)樣針由於(yú)其針尖較(jiào)短(duǎn)較粗，無(wú)法達到上述(shù)要求。選擇進(jìn)樣(yàng)針(zhēn)時，應盡(jìn)量(liáng)選(xuǎn)擇(zé)針尖長度在(zài)15cm左(zuǒ)右的進(jìn)樣針，此進樣(yàng)針可有(yǒu)效避免(miǎn)上述(shù)現象發(fā)生。為(wéi)得到(dào)準確的測(cè)定(dìng)結果(guǒ)，進(jìn)樣量(liáng)應與其(qí)含(hán)水(shuǐ)量一(yī)致(zhì)。但(dàn)如(rú)果進樣(yàng)速度較(jiào)慢(màn)，樣(yàng)品會揮發(fā)或吸收空氣(qì)中的水分，從而(ér)對(duì)測(cè)定結(jié)果(guǒ)造(zào)成影響。為在短時間內稱(chēng)得樣(yàng)品(pǐn)質(zhì)量並進(jìn)樣(yàng)，可在水分測(cè)定(dìng)儀旁配(pèi)置一台較小分度(dù)為0.01mg的(dí)電子天平(píng)，進樣針(zhēn)取樣後(hòu)可立刻(kè)稱得其(qí)質(zhì)量並進(jìn)樣(yàng)，從(cóng)而(ér)降低產生誤差的可(kě)能性。
4.副反(fǎn)應的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)
卡(qiǎ)氏(shì)試劑的溶(róng)液乙(yǐ)中含有碘(diǎn)，而(ér)硫醇(chún)和硫(liú)化(huà)氫(qīng)與水(shuǐ)一樣可以(yǐ)消(xiāo)耗碘，導致水分測定(dìng)結(jié)果(guǒ)偏高，因(yīn)此(cǐ)含有硫醇或(huò)硫(liú)化(huà)氫等(děng)的樣(yàng)品(pǐn)，不適(shì)用(yòng)卡氏(shì)法滴(dī)定。同樣不(bù)適用卡(qiǎ)氏法(fǎ)滴定(dìng)的(dí)還(huán)有(yǒu)醛酮類(lèi)樣品。常用的(dí)卡(qiǎ)氏(shì)試(shì)劑(jì)一般以甲醇作溶(róng)劑，醛(quán)酮(tóng)類(lèi)化合物會(huì)和(hé)甲(jiǎ)醇(chún)反應生成縮醛或縮酮及水，因(yīn)此(cǐ)，應選(xuǎn)用(yòng)其他(tā)不(bù)含(hán)甲醇且適用於(yú)醛酮的(dí)試劑(jì)來(lái)測(cè)定(dìng)。
5.儀器條件(jiàn)的影響
(1)攪(jiǎo)拌(bàn)速度(dù):滴定時(shí)攪拌(bàn)應充分並均(jūn)匀(yún)，適當調節攪拌速度(dù)以(yǐ)保(bǎo)證(zhèng)電解液混合充(chōng)分，且(qiě)攪拌子(zǐ)不(bù)能(néng)跳(tiào)動，以(yǐ)防碰到電極(jí)。
(2)碘的生(shēng)成(chéng)速度(dù):碘的生(shēng)成速(sù)度(dù)與樣品中水分(fēn)含(hán)量有(yǒu)關。水分含(hán)量越(yuè)低(dī)，設定的碘生(shēng)成速(sù)度(dù)越慢(màn)，這(zhè)樣(yàng)可(kě)以保證(zhèng)樣品(pǐn)中的水分(fēn)*被電(diàn)解。
(3)電(diàn)解結束參數:一(yī)般(bān)由設(shè)定(dìng)的較長(cháng)時間或(huò)漂移(yí)結(jié)束點(diǎn)來(lái)控製(zhì)電解(jiě)過(guò)程(chéng)是(shì)否(fǒu)結束。
6.漂移值(zhí)的影響(xiǎng)
影響儀器(qì)漂移的因(yīn)素很多(duō)，主(zhǔ)要包括:儀(yí)器密(mì)封(fēng)性不好或測(cè)定(dìng)環境(jìng)濕度(dù)較(jiào)大，空(kōng)氣(qì)中(zhōng)的水分(fēn)會(huì)慢(màn)慢滲入反應係統(tǒng);在測(cè)定(dìng)過程(chéng)中(zhōng)發(fā)生(shēng)副反應，如縮(suō)酮(tóng)或(huò)酯(zhǐ)化反應等，都(dū)會生成水;使(shǐ)用超過(guò)時效(xiào)的卡氏試(shì)劑等(děng)，這些因素(sù)都可造成漂移(yí)值(zhí)的變化。發(fā)現以(yǐ)上情況(kuàng)，應(yīng)及(jí)時解決，以保證測定結果(guǒ)準(zhǔn)確可靠(kào)。